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    樣品預處理結合紅外光譜分析鑒定紙張中的硫酸鋇

    添加時間:2018年12月19日   【字體大。 】 關注:2421
       紙張中加人少量硫酸鋇是為了起到防偽作用,但由于紙張本身所含有機基體、碳酸鈣及高嶺土所產生的干擾,對于紙張中的硫酸鋇分析鑒定非常困難。本實驗探討了上述干擾因素對現行國家標準方法 ( GB/ 1'2679.12一1993) 的影響,建立了 一種樣品預處理結合紅外光譜分析鑒定紙張中少董硫酸鋇的新方法。本方法基于國家標準方法進行樣品灰化處,理然后 采用1 mol/ L 的鹽酸標準溶液對灰分殘余物進行多次酸洗,依次排除有機物和碳酸鈣的干擾。結果表明,該方法可以克服現行國家標準方法的缺陷, 提高了紅外光譜檢測硫酸鋇的靈敏性,適用于紙張中少量硫酸鋇的定性分析。

      防偽是指為防止以未經商品、商標所有權人準許 而以假冒手段進行仿制、復制或偽造和銷售他人產品 所主動采取的一種措施。在紙制品防偽技術中,將少 量的鋇素作為防偽標識加入到紙張中具有隱蔽性強 的防偽效果[ I ) ' 并已在有價證券、發票、知名商品包裝材料中得到了廣泛的應用[ 2- 3 ) 。 鋇素主要是以硫酸鋇的形式加入的[ 4 ) 。 然而,由千紙樣基體成分(如填料、涂料等)的影響[ 5 ) ' 對于少量添加的硫酸鋇的鑒定非常困難。因此,有必要建立一種準確鑒定紙張中硫酸鋇的方法。

      目前,紙和紙板中硫酸鋇的定性分析主要采用GB/T 2679. 11一2008[ 6 ) 中 的電子顯微鏡法、X 射線能譜法及 GB/ T 2679. 12—1993 [7 ] 中的化學定 性分析 法、紅外光譜分析法。電子顯微鏡法是通過觀察試樣 顆粒大小和晶體形態, 判定是否有硫酸鋇的存在[ 6 ] 。

      X 射線能譜法是通過電子束照射到試樣上時所激發出的特征 X 射線,其能 量隨素而不同 ,從而達到分析素的目的[氣化學定性分析法是通過化學反應并 結合焰色試驗來定性鋇離子的存在,該方法所用的藥品多,步驟繁瑣,分 析速度慢[ 7 ) 。 紅外光譜分析法不 僅可以鑒定分子中的基團并提供整個物質的特征譜圖, 被廣泛應用于日常的定性分析檢測( 8 -9) 。 然而, 對用于防偽目的而少量添加的硫酸鋇的分析測定,由于紙張 基體及用于改善紙張性能的填料(如無機物高嶺土及 碳酸鈣)和涂料對上述這些分析方法存在著不同形式的干擾[1 01-3 ) ' 因此, 尋找一種適當的樣品預處理并結合快速簡便的儀器測定方式,是實現對防偽紙張中硫酸鋇鑒別性檢測的關鍵。

      在本實驗中,本課題組提出了一種紙張灰化、殘余物酸洗預處理并結合紅外光譜檢測的方法,對樣品中的硫酸鋇進行鑒定。研究重點旨在消除樣品中的有機物、碳酸鈣的干擾及對樣品預處理條件的探索,以 滿足紅外光譜定性檢測的要求,從而確保紙張中硫酸鋇鑒定的可靠性。

      1 實 驗

      1.1 材料與試劑

      樣品采用含有和不含硫酸鋇成分的兩種紙樣。試劑: 鹽酸標準溶液 ( 1 mol/L); 無水碳酸鈉;甲基橙指示劑 ( 1 g/L); 漠化鉀(光譜純);硫酸鋇(分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司);碳酸鈣(分析純, 天津市大茂化學試劑廠)。

      1. 2 儀器

      傅里葉變換紅外光譜儀(德國);馬弗爐(通州市大華儀器儀表廠); 瓷玵渦 (50 mL); 電爐;干燥器(內裝變色硅膠應保待藍色);循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司);壓片機(天津天光光學儀器有限公司)。

      1. 3 樣品的測定

      1. 3.1 樣品預處理

      按照國家標準方法 GB/ T463—1989 中的 要求對紙樣進行灰化處理[ 14 ) 。

      1. 3. 2 對灰分的再處理

      將足量的灰分置于燒杯中, 然后用 1 mol/ L 的鹽酸進行多次酸洗至無氣泡產生,用循環水式真空泵多 次抽濾。最后將酸洗物在30CC的電熱恒溫鼓風干燥箱 內烘干, 然后用傅里葉變換紅外光譜儀測定其在400 ~ 4000 cm一1 波數范圍內的透光度。

      2 結果與討論

      2.1 硫酸鋇的紅外光譜分析

      圖 1 為硫酸鋇在400 ~4000 cm-1 波數范圍內的紅外光譜圖。由圖 1 可知,其 吸收峰為 1081、1117、1186 cm-1, 且在610、983 cm-• 處有特征吸收峰,所以在紙樣中不存在對這些特征吸收干擾的前提,可以根據以上這些波數處是否有特征吸收峰來定性檢測紙樣中的硫酸鋇。在本實驗中, 排除紙張基體及無機填料的干擾, 最終依據 610 cm- • 處是否有特征吸收峰來鑒定硫酸鋇!


      圖 l 硫酸鋇的紅外光譜圖

      2.2 紙張基體等有機物的影響

      紙張基體的纖維素、半纖維素、木素等有機物在紅外光譜下有特征吸收峰,許多有機的涂料也在紅外波長段有很豐富的吸收峰,它們對硫酸鋇的鑒定造成強烈干擾。由于通過高溫燃燒可以有效地去除這些有機的成分,因此,可對樣品進行灰化處理,以消除它們的影響。

      2. 3 無機填料的影響

      2. 3.1 碳酸鈣的影響

      圖 2 是碳酸鈣在 400 ~4000 cm一1 波數范圍內的紅外光譜圖。由圖 2 可知,其 吸收峰為 713、876、1421、1714 cm飛 與硫酸鋇的紅外光譜(圖 1 ) 比較可以看出,碳酸鈣的吸收峰和硫酸鋇的吸收峰并沒有重疊,但是由于在實際紙樣中,碳酸鈣的用量是硫酸鋇用量的幾個數量級高,因此由千紅外光譜檢測時對樣品量的限制而使對少量硫酸鋇的檢測不靈敏! 


      圖 2 碳酸鈣的紅外光譜圖

      由于碳酸鈣可以在酸性條件下分解,因此采用鹽酸溶液對紙樣進行酸洗處理。由于去除了紙樣中的碳酸鈣,因此提高了硫酸鋇的相對含量和紅外光譜檢測的靈敏度。

      2.3.2 高嶺土的影響

      與碳酸鈣相同,高嶺土也是一種紙張中普遍使用的填料。圖3 是酸洗后純高嶺土的紅外光譜圖。通過與硫酸鋇的紅外光譜(圖1 ) 比較可知, 高嶺土在波數約 1117 c m- 1 處附近的特征吸收峰對硫酸鋇在此范圍內的紅外光譜峰干擾很大。與碳酸鈣的情況相似,高 嶺土的存在也對樣品檢測的靈敏度有一定的影響! 


      圖 3 酸洗后高嶺土的紅外光譜圖 

     

      圖 4 兩種紙樣灰化前后的紅外光譜圖

      2. 4 高溫灰化及酸洗干擾物去除的效果

      2. 4.1 灰化的效果

      圖 4 是不同紙樣灰化前后的紅外光譜圖。由灰化前的圖4( a) 可知,兩種紙樣的紅外光譜圖相似,除了可以看出紙張基體成分的特征吸收峰外[1 5 ] ' 辨識不出硫酸鋇的特征吸收峰,因此對硫酸鋇的鑒定造成了干 擾。由高溫灰化后圖4( h) 可知,經灰化后消除了紙張中有機基體的干擾, 在610、983、1117 c m一1 處也 沒有出現特征吸收峰,但是殘余無機物(如碳酸鈣)的含 量很高,影響了對摻加少量硫酸鋇鑒定的靈敏性。

      2. 4. 2 灰分酸洗的效果

      采用鹽酸對灰分進行酸洗,將剩余的酸不溶樣品再次檢測紅外光譜。圖5 為兩種紙樣的灰分酸洗后在400 ~4000 c m 一1 波數范圍內的紅外光譜圖。由圖5 可知,經酸洗后可有效去除紙樣中的碳酸鈣,使其特征吸收峰基本全部消失。含硫酸鋇的紙樣在 610 c m一1處出現明顯的特征吸收峰。很顯然,盡管該紙樣中高嶺土含量很高,但不影響對其所含的硫酸鋇在波數610 c m- 1 處的特征吸收峰的識別! 


      圖 5 兩種紙樣酸洗后的紅外光譜圖

      3 結論

      探討了一種基于紅外光譜分析鑒定紙張中硫酸鋇的新方法,通過高溫灰化、酸洗處理可以有效地消除紙張中有機基體、碳酸鈣的影響。殘余的高嶺土不會對波數610 c m- 1 處的硫酸鋇特征吸收峰產生干擾。因此,該方法克服了國家標準中紅外光譜測試的缺 陷,適用于紙張中添加了少量硫酸鋇的甄別鑒定。

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